化工類產品需要用干燥箱做實驗時,不僅僅先要考慮干燥箱的內膽材料,還要考慮到這種物料有沒有危險性,是不是屬于可燃可爆物料,干燥箱的干燥原理雖不是用明火,但是干燥到一定的溫度對材料的要求比較高:必須是無酸堿性、無腐蝕性且不是易燃易爆物料。
在70~80℃干燥箱中蒸去溶劑,將錐形瓶和殘留物放在(103±2)℃烘箱中,干燥箱1h后,放在干燥器中冷卻、稱量(稱準至0.002g)。再放人烘箱內干燥10mir~,冷卻、稱量。復操作,直至兩次相繼稱量質量差不大于0.002g。記錄后質量(m,)。用稱液管稱取中性乙醇lOmL至錐形瓶中,微熱溶解殘余物,用酚酞作指示劑,立即用微量滴定管用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定游離脂肪酸至溶液呈淡粉紅色為終點。記錄耗用標準滴定溶液的體積。
未皂化物是指制皂時在皂化過程中未被完全皂化的游離脂肪酸,未皂化物的存在是導致肥皂酸敗的主要原因。肥皂中不皂化物和未皂化物含量的測定通常采用萃取法。稱取已制備好的肥皂樣品10g(精確至0.001g)于50raL燒杯中,加人中性乙醇80mL和碳酸氫鈉溶液70mL。加熱,使肥皂溶解,溫度不高于70~C干燥箱。待肥皂完全溶解后,冷卻溶液,將溶液定量地轉移到500raL分液漏斗中,用等體積的中性乙醇和碳酸氫鈉溶液的混合液沖洗燒杯數次,洗液并人分液漏斗中。每次加石油醚(或正己烷)70mL,劇烈振搖,萃取3次。合并萃取液(必要時過濾),再用等體積的中性乙醇和水的混合液洗滌萃取液(每次用50mL,一般洗滌3次),直至對酚酞呈中性。將萃取液定量轉移到250mL錐形瓶中[已在(103士2)℃干燥箱中干用量筒加入氫氧化鉀乙醇溶液10mL,裝上回流冷凝器,將溶液加熱回流30min,然后加入與溶液等體積的水。將溶液定量轉移至125mL分液漏斗中,用幾毫升中性乙醇和水的混合液(體積比為1:1)沖洗錐形瓶,洗液瓶入漏斗中。
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